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    網站首頁  ◇  技術文章  ◇  關于石墨烯導電漿料物理性質的測定方法您知道嗎?

    關于石墨烯導電漿料物理性質的測定方法您知道嗎?

    來源:技術文章    發布時間:2022-03-23    瀏覽:190次

                           

          D2——耐高溫PET膜厚度,單位為毫米(mm)。

    原理:導電漿料電極極片中,影響電阻率的主要因素包括基材與涂層的結合界面情況,導電劑分布狀態,顆粒之間的接觸狀態等。通過測定極片電阻率能夠判斷極片中石墨烯在正極主材微觀結構的均勻性和導電漿料的電性能。



    式中C為探針修正系數,由探針間距決定。當試樣電阻率分布均勻,試樣尺寸滿足半無窮大條件時,有:

    極片涂布在潔凈的玻璃板上滴上無水乙醇,待乙醇未揮發完全時迅速鋪上PET膜,使PET膜與玻璃板緊密貼合(無氣泡):取適量電極漿料,平鋪在PET膜一端,選擇濕膜制備器的厚度,快速、勻速涂布:將涂布后的PET膜放入鼓風干燥箱中120℃干燥2h,取出放入干燥器冷卻至室溫備用。

    儀器:分析天平,感量0.0001g。四探針電阻率測試儀由主機、四探針頭等組成,整個儀器系統滿足JJG 508 I級要求。攪拌機,濕膜制備器,電熱鼓風干燥箱,溫度可控制在150℃±2℃。真空干燥箱,溫度可控制在120℃±2℃。螺旋千分尺,磁力攪拌器。干燥器,裝有適宜的干燥劑,例如變色硅膠。

    注1:使用的材料和器皿要求干燥。注2:稱量過程中盡量避免將PVDF粉末沾到瓶壁和瓶口上。

                                     


    極片制備電極漿料制備:將正極材料放入真空干燥箱中,溫度120℃,干燥時間8h,取出放入干燥器冷卻至室溫備用。確定正極材料、PVDF、導電劑的配料比,確定電極漿料的固含量。用分析天平依次稱取質量的導電漿料、膠水、正極材料和NMP于攪拌罐中,使用攪拌機將電極漿料混合至無顆粒的均勻膏狀,待用。


          

          m0——稱取鋁箔的質量,單位為克(g);

    極片電阻率 electrode resistivity 導電漿料與其他材料按配比、規定步驟制得的膜的單位體積上的電阻大小。

    膠水固含量的計算以質量分數“W”計,按式計算:

    取平行測定結果的算術平均值為極片電阻率的測定結果,結果保留一位小數。

                          

          D1——極片厚度,單位為毫米(mm);

    結果表示平行測試結果的差值不大于5%。


    膠水固含量的測定稱取2g(精確到0.0001g)膠水于潔凈干燥的鋁箔上,放入120℃電熱鼓風干燥箱中干燥2h,置于干燥器冷卻至室溫后稱取質量,得到干燥后膠水和鋁箔的總質量m2(n+1)(n≥1),直至最后兩次稱重之差不大于0.0003g為止。計算時取最后兩次稱量最小數值為干燥后膠水和鋁箔的總質量m2。

    JJG 508  四探針電阻率測試儀的檢定規程

           R——極片的體電阻,單位為歐姆(Ω);


    DB13/T 5026.1-2019中界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

     石墨烯導電漿料物理性質的測定方法 第3部分:漿料極片電阻率的測定 四探針法

    GB/T 33818  碳納米管導電漿料


    測試片將烘干后的極片裁成直徑為12mm的薄圓片,每組測試至少制作2片。用螺旋千分尺測量厚度,試片厚度記為Dn PET膜厚度記為D2。

    式中:D——極片涂布的厚度,單位為厘米(cm);

    試驗步驟膠水制備固含量8%膠水配制取適量PVDF粉于潔凈干燥的燒杯中,置于真空干燥箱內,70℃真空干燥12h,放入干燥器冷卻至室溫備用。錐形瓶中先放入磁子,再稱量PVDF粉末16.0g,稱取NMP184g至錐形瓶中,蓋上瓶塞并密封。置于磁力攪拌器上攪拌48h,使PVDF充分溶解。

                                      

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    極片電阻率結果表示按式計算: ρ=R×D

    電阻率測定按儀器測試程序的要求測試試片的電阻,每個試片均需測試三個不同位置的體積電阻率的數值,并記錄數據為R。

           D——極片涂布的厚度,單位為厘米(cm)。

    當樣品厚度比較小時,不滿足試樣尺寸半無窮大條件,電阻率公式需要修正因子,此時薄膜樣品的電阻率為: 

    注:混料過程中避免電極漿料溫度過高影響粘度。

    式中: ρ——極片電阻率,單位為歐姆·厘米(Ω·cm);

    試驗結果的表述極片涂布的厚度按式計算:D=(D1-D2)/10

    式中:m——稱取膠水的質量,單位為克(g);

    材料:無水乙醇,化學純。耐高溫PET膜,厚度100µm,寬100mm,耐溫度為200℃。聚偏氟乙烯(PVDF),型號為HSV900,純度≥99.5%。N-甲基吡咯烷酮(NMP),電子級。正極材料,磨口具塞錐形瓶,250mL.磁子,4cm~5cm。

         

    四探針測試法所示,在半徑無窮大的均勻試樣上有四根間距為S的探針排列成一直線。由恒流源向外面兩根探針1、4通入小電流I,測量中間兩根探針2、3間的電位差U、I、S的值與樣品的電阻率ρ的關系如下式所示:


    式中S1、S2、S3、分別為探針1與2、2與3、3與4之間的距離,當S1=S2=S3=S時,C=2πS。

          m1——干燥后膠水+鋁箔的質量,單位為克(g)。

    在樣品無限薄的情況下(厚度h<<S/2),可視為二維平面,B=(21n2)S/h,由公式(2),可得出電阻率的計算公式:

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